Determinazione della concentrazione di manganese
Nella prima fase del test, 0,5 grammi della lega vengono posti in un recipiente di vetro con una capacità di 400 ml e riempito con 40 ml di acido nitrico mescolato per metà con acqua.
Dopo aver sciolto il ferromanganese, al liquido risultante viene aggiunta una piccola quantità di acido fluoridrico. La soluzione viene quindi riscaldata, mantenendola a ebollizione per 5-10 minuti. Successivamente, al liquido vengono aggiunti 25 ml di acido solforico, diluito con acqua in un rapporto da 1 a 4. La soluzione risultante viene fatta bollire fino a quando iniziano a formarsi vapori di acido solforico. Quindi il liquido viene versato in un matraccio tarato e viene aggiunta acqua fino al raggiungimento della tacca di 500 ml.
Con una pipetta si prelevano 100 ml di soluzione dal recipiente, ponendoli in un bicchiere con una capacità di 600 ml. Successivamente, quanto segue viene aggiunto in sequenza al contenitore:
0,5 g di urea;
soluzione di pirofosfato di sodio (150 ml);
Soluzione di blu di bromotimolo (15 gocce).
Quindi alla miscela risultante viene aggiunto acido cloridrico fino a quando la soluzione diventa verde. Il liquido viene quindi titolato con una soluzione di permanganato di potassio. La concentrazione di manganese nella lega è determinata in definitiva dalla formula X=(T*V*100)/m, dove:
titolo della soluzione;
volume della soluzione spesa per la titolazione (ml);
peso del campione di lega.
Quando tali test vengono eseguiti in parallelo, le discrepanze nei risultati non devono superare lo 0,5%. Il contenuto di manganese nella lega, registrato durante i test, ne determina il costo. Maggiore è la concentrazione dell'elemento chimico dichiarato, maggiore è il prezzo del ferromanganese.
Determinazione dello zolfo
Il contenuto di tali impurità nella lega può essere determinato con 3 metodi:
assorbimento-a infrarossi;
titrimetrico;
coulometrico.
Il primo metodo si basa sulla combustione del campione in un ambiente saturo di ossigeno. Il contenuto dell'anidride solforosa risultante viene misurato da un analizzatore che determina la quantità di radiazione infrarossa assorbita dall'impurezza.
Il metodo titrimetrico per la determinazione dello zolfo nel ferromanganese si basa sulla combustione della lega in condizioni simili, seguita dall'assorbimento delle particelle di SO2 da parte dell'acqua. La miscela risultante viene titolata con una soluzione di sodio in presenza di amido o altri indicatori approvati.
Il metodo coulometrico prevede la raccolta dell'anidride solforosa generata dalla combustione della lega in un recipiente con una soluzione di assorbimento. Il metodo si basa sulla misurazione della quantità di elettricità spesa per riportare la soluzione risultante al valore di pH richiesto.